析譜(pǔ)儀(yí)器(qì)722可分光光度(dù)計（波(bō)長540 nm），比色皿(mǐn)（1 cm光(guāng)程(chéng)）

樣(yàng)品(pǐn)預(yù)處(chǔ)理

• 水(shuǐ)樣處理(lǐ)：若(ruò)樣(yàng)品渾(hún)濁或有色，需過濾(lǜ)（0.45 μm濾膜）或(huò)消解(jiě)（如用硫(liú)酸-硝酸(suān)消解去(qù)除有機(jī)物(wù)）。

• 調節(jié)pH：用硫酸或(huò)磷(lín)酸(suān)調節樣品至酸(suān)性（pH≈1-2）。

3. 顯(xiǎn)色反(fǎn)應

• 操作(zuò)：

1. 取(qǔ)適(shì)量(liáng)樣品(pǐn)（如50 mL）於(yú)比色管(guǎn)中(zhōng)。

2. 加入(rù)2 mL硫酸(suān)溶(róng)液（1+7）調(tiáo)節酸度。

3. 加(jiā)入(rù)2 mL顯(xiǎn)色(sè)劑(jì)（DPC），搖匀(yún)後(hòu)靜置(zhì)10分鐘，使(shǐ)顯(xiǎn)色全。

4. 標(biāo)準(zhǔn)曲(qū)綫繪(huì)製(zhì)

• 配製標準係(xì)列：取(qǔ)0，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0 mg/L的六(liù)價鉻(gè)標(biāo)準(zhǔn)液，按上(shàng)述(shù)步(bù)驟顯(xiǎn)色。

• 測定吸(xī)光度(dù)：以試劑空白為參比(bǐ)，在540 nm處測(cè)定各標(biāo)準液的吸(xī)光(guāng)度。

• 繪(huì)製(zhì)曲(qū)綫：以濃度為橫坐(zuò)標(biāo)，吸光(guāng)度為縱坐(zuò)標(biāo)，擬合標準曲(qū)綫（綫性(xìng)回歸R²≥0.999）。

5. 樣(yàng)品(pǐn)測(cè)定

• 按相同(tóng)條件測(cè)定樣品吸光度，代入標準(zhǔn)曲綫計(jì)算(suàn)濃(nóng)度。

二(èr)，注意(yì)事項

1. 幹擾(rǎo)消除(chú)：

• Fe³⁺，Hg²⁺：加(jiā)入(rù)磷酸(suān)掩蔽(bì)。

• 渾濁(zhuó)物：需預先(xiān)過(guò)濾(lǜ)或(huò)離心(xīn)。

• 有機物(wù)幹擾：通(tōng)過(guò)消解(jiě)去(qù)除。

2. 顯(xiǎn)色條件控製：

• 酸(suān)度：pH 1-2最(zuì)佳，過(guò)高或過低(dī)均(jūn)影(yǐng)響顯(xiǎn)色。

• 顯(xiǎn)色(sè)時(shí)間(jiān)：10-15分鐘，避免(miǎn)光照(zhào)（絡合物(wù)對光敏(mǐn)感(gǎn)）。

3. 質量控製(zhì)：

• 空(kōng)白試驗(yàn)：試劑(jì)空(kōng)白(bái)需(xū)無(wú)吸(xī)光度。

• 加標回收(shōu)：驗證準確(què)性(xìng)（回(huí)收(shōu)率應(yīng)在90-110%）。

4. 安全(quán)防(fáng)護：

• 六價(jià)鉻具強毒(dú)性(xìng)，需在通風(fēng)櫥(chú)操作(zuò)，佩戴(dài)手(shǒu)套和(hé)護目(mù)鏡。

• 廢液用NaHSO₃還原(yuán)為Cr³⁺後處理。

三，結(jié)果計(jì)算(suàn)

$$C=\frac{(A_{\text{樣}}-A_{\text{空(kōng)}})}{k}\times D$$

• $C$：樣(yàng)品濃度（mg/L）

• $A_{\text{樣}}$：樣品吸光度(dù)

• $A_{\text{空}}$：空白(bái)吸(xī)光(guāng)度(dù)

• $k$：標準(zhǔn)曲綫斜率(shuài)

• $D$：稀釋倍數