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紫外可見(jiàn)分光(guāng)光(guāng)度(dù)計檢(jiǎn)定(dìng)規程(chéng)適(shì)用(yòng)於新製造,使(shǐ)用中(zhōng)和修理(lǐ)後(hòu)的波(bō)長範圍為(wéi)190~850nm或以上(shàng)述區域為(wéi)主(zhǔ)要(yào)譜區的(dí)單光束紫(zǐ)外可見分(fēn)光光(guāng)度計進行檢(jiǎn)定(dìng),以保證其測試(shì)結果(guǒ)準確(què)可靠(kào)。
根據(jù)實踐經(jīng)驗,為(wéi)快速可靠地(dì)檢(jiǎn)定紫外可見分(fēn)光(guāng)光度(dù)計,可按以(yǐ)下程序進(jìn)行(háng)檢定:
外觀→絕緣電(diàn)阻(zǔ)→穩定度→電(diàn)源(yuán)電壓(yā)影響→基綫平直(zhí)度→噪聲(shēng)→波(bō)長準確(què)度(dù)與重(zhòng)復(fù)性→靈敏度,Z小光(guāng)譜(pǔ)通帶(dài)→吸收池(chí)配套(tào)性(xìng)→雜(zá)散(sàn)輻射(shè)率(shuài)→透射比(bǐ)準(zhǔn)確(què)度與(yǔ)透射(shè)比重復(fù)性
先(xiān)將紫外(wài)可見分(fēn)光光度計預熱20min,在(zài)通電(diàn)預(yù)熱的同(tóng)時,可(kě)進(jìn)行外觀檢(jiǎn)查。必須注意,波(bō)長準(zhǔn)確度(dù)與波長重復(fù)性的(dí)檢定(dìng),一定要(yào)在儀(yí)器(qì)穩定度(dù)合格(gé)的條件(jiàn)下進(jìn)行(háng),接著(zhuó)可進(jìn)行(háng)靈敏度(dù)或(huò)Z小(xiǎo)光譜(pǔ)帶(dài)寬的檢定(dìng)。
當(dāng)用標準溶液對透射比準(zhǔn)確度與(yǔ)透(tòu)射比(bǐ)重復性(xìng)以及(jí)雜散(sàn)輻射率進(jìn)行檢定前,需(xū)對吸收池配套(tào)性進(jìn)行(háng)檢(jiǎn)定,因為吸收池(chí)不配(pèi)套就(jiù)將(jiāng)給透(tòu)射比正(zhèng)確(què)度的檢(jiǎn)定帶來誤差,所以(yǐ)這(zhè)種順序不要倒置。當(dāng)然也有的計量(liáng)部門用(yòng)自己(jǐ)的洗後(hòu)吃(chī)給(gěi)用戶(hù)檢定(dìng)儀器,這樣做的結果檢定誤差較小(xiǎo),但與實際使用(yòng)情(qíng)況(kuàng)有所脫節(jié)。所(suǒ)以應(yīng)該(gāi)將用戶的吸收(shōu)池(chí)檢定(dìng)後,誤差大的一(yī)隻(zhī)裝空白(bái)溶液,其餘(yú)裝(zhuāng)待測溶液(yè),這(zhè)樣(yàng)檢(jiǎn)定的透(tòu)射比(bǐ)準(zhǔn)確度與透射比重復性才準確可(kě)靠(kào),對(duì)用(yòng)戶使(shǐ)用(yòng)紫外(wài)可(kě)見(jiàn)分光光(guāng)度(dù)計也更具(jù)有(yǒu)實(shí)際(jì)意義(yì)。
紫(zǐ)外(wài)可見(jiàn)分(fēn)光光度(dù)計具(jù)體檢定(dìng)過程如(rú)下(xià):
1,外觀(guān)及初步(bù)檢(jiǎn)查(chá)
紫(zǐ)外(wài)可見(jiàn)分光(guāng)光(guāng)度(dù)計各調(tiáo)節器應調(tiáo)節(jié)自(zì)如(rú)。鎢(wū)燈(dēng)和氘燈(dēng)應能(néng)正(zhèng)常啟(qǐ)輝(huī),儀器(qì)的(dí)波長度盤置(zhì)於(yú)580nm處(chǔ),在樣(yàng)品(pǐn)室內(nèi)應能(néng)觀察到(dào)光亮(liàng)均匀,邊(biān)緣均匀的黃色(sè)光(guāng)斑,光(guāng)斑的(dí)亮度應隨(suí)狹(xiá)縫寬(kuān)度(dù)的(dí)增大(dà)而(ér)增(zēng)強(qiáng)。
2,波(bō)長準(zhǔn)確(què)度與波長(cháng)重(zhòng)復性的檢(jiǎn)定
首(shǒu)先開啟(qǐ)氘燈,將(jiāng)光源(yuán)選擇開關轉到氘燈位置,量程選(xuǎn)擇開關(guān)調至0~1**%T,靈敏(mǐn)度(dù)開(kāi)關轉向(xiàng)低(dī)(LOW)位(wèi)置(zhì),波長調至(zhì)486.00nm譜(pǔ)綫(xiàn)。
調(tiáo)節調零(líng)旋鈕,使數字表(biǎo)顯示0000.0,關閉樣品室(shì)蓋,調節光(guāng)亮旋(xuán)鈕,使數(shù)字表顯(xiǎn)示(shì)050.0。調(tiáo)節(jié)波(bō)長(cháng)旋鈕,從(cóng)短波方向(xiàng)緩(huǎn)慢轉動到486.00nm附(fù)近,觀察(chá)數字表顯示(shì)Zda值時(shí)的波長(cháng),重復三次(cì)。
然(rán)後關閉氘燈,開啟(qǐ)鎢(wū)燈(dēng),用(yòng)標準(zhǔn)鐠釹(nǚ)濾光(guāng)片(piàn)的(dí)529.8nm和(hé)807.7nm的(dí)吸(xī)收峰做(zuò)參(cān)考(kǎo)波長(cháng),再(zài)次測(cè)量波長(cháng)準確(què)度(dù)。接著(zhuó)關閉氘燈(dēng)和鎢燈(dēng),打開光源室蓋(gài),設法(fǎ)將汞燈的窗口對(duì)準(zhǔn)光源入(rù)射孔,臨(lín)時固定好(hǎo)。
Z後開啟汞燈(dēng)光源(yuán),預(yù)熱至發光(guāng)穩定(dìng),即可對(duì)波長(cháng)進行檢定。如數(shù)字(zì)表顯示(shì)很小的數字(zì),則(zé)說(shuō)明石(shí)英汞燈(dēng)光(guāng)亮(liàng)不(bù)夠,應(yīng)重新(xīn)對(duì)準(zhǔn)。確(què)實對準後(hòu),數(shù)字(zì)表的數字值若仍然(rán)很小,應提高紫(zǐ)外可(kě)見(jiàn)分光光度(dù)計的(dí)靈敏度,即將靈(líng)敏度(dù)開關(guān)撥向(xiàng)“HIGH"(高(gāo))位置。
3,靈(líng)敏度
將棱鏡式紫外(wài)可(kě)見(jiàn)分光光(guāng)度(dù)計(jì)波長(cháng)分(fēn)別置(zhì)於200.0nm,625nm處,調(tiáo)節(jié)暗(àn)電流(liú)為(wéi)零後,打開(kāi)光門(mén),調節(jié)狹縫寬度,使透射比示值為1**%,讀取(qǔ)相應的(dí)狹(xiá)縫寬(kuān)度。
Z小光譜(pǔ)帶寬(kuān)光柵型(xíng)紫外(wài)可(kě)見(jiàn)分(fēn)光(guāng)光度(dù)計(jì)用(yòng)汞燈435.83nm或(huò)儀器固有的氘(dāo)燈(dēng)的特征(zhēng)譜綫,如(rú)656.1nm(656.3nm)。該儀(yí)器(qì)為(wéi)自(zì)動(dòng)掃描(miáo)式儀器,可(kě)直(zhí)接掃(sǎo)描譜圖,也可手動(dòng)操作,將(jiāng)儀器波(bō)長(cháng)度盤(pán)由短波向(xiàng)長(cháng)波方向移動,記錄ZX波(bō)長(cháng)兩側(cè)透射比值(zhí)下(xià)降(jiàng)50%時(shí)的(dí)波(bō)長讀書(shū)λ之差(chà),即為紫外可(kě)見分(fēn)光光度計實際(jì)光譜帶寬(kuān)。