固(gù)相萃取是(shì)一(yī)種(zhǒng)常(cháng)用(yòng)的(dí)樣品(pǐn)預處(chǔ)理(lǐ)技術(shù)，可(kě)以(yǐ)實現(xiàn)樣(yàng)品的(dí)分(fēn)離，濃(nóng)縮或者純(chún)化(huà)。固相(xiāng)萃取技術(shù)對分析物(wù)的(dí)回收率(shuài)更高，分離效果也更好(hǎo)，而(ér)且操作(zuò)簡(jiǎn)單，已經成為樣品(pǐn)分(fēn)離的(dí)主要(yào)方(fāng)式。
長(cháng)時間使(shǐ)用(yòng)固(gù)相萃取儀後(hòu)，難免會遇(yù)到(dào)一些(xiē)問題，那該(gāi)怎麼處理呢？
1，流(liú)速慢(màn)
樣品(pǐn)提(tí)取(qǔ)時流(liú)速(sù)不能太快(kuài)。因(yīn)為太快不(bù)利(lì)於目標化合物在填料上的(dí)滯(zhì)留(liú)，也不(bù)利(lì)於(yú)溶劑(jì)，目標化合(hé)物和(hé)填料之間(jiān)的相互作用(yòng)，從(cóng)而影響滯留和(hé)洗脫(tuō)過程。但(dàn)是，固(gù)相萃取(qǔ)過程的流速(sù)不能過慢，否則會(huì)延長(cháng)預處理時間。當(dāng)固相(xiāng)萃取過程(chéng)中流(liú)速(sù)較(jiào)慢(màn)時，可(kě)能(néng)的原(yuán)因(yīn)有:樣品(pǐn)粘度高，此(cǐ)時需要將樣(yàng)品充(chōng)分稀(xī)釋(shì);填料過多(duō)或過緊，需增加負壓(yā)或(huò)填料(liào)。
2，篩(shāi)板堵(dǔ)塞
篩板是一種(zhǒng)具有(yǒu)多孔結(jié)構的(dí)材(cái)料，起(qǐ)固定填料和(hé)過濾(lǜ)溶液的作用。當樣品(pǐn)溶(róng)液(yè)中的雜(zá)質過多(duō)時，會(huì)聚集(jí)在(zài)篩板上形(xíng)成顆(kē)粒層(céng)，導致(zhì)篩板堵塞(sāi)，溶液無法(fǎ)通過固(gù)相萃取(qǔ)柱(zhù)。此時，可通過(guò)離心(xīn)或(huò)高速(sù)過濾來(lái)降(jiàng)低(dī)顆粒(lì)雜(zá)質的影(yǐng)響。
3，重現性差(chà)
固(gù)相(xiāng)萃(cuì)取儀(yí)重(zhòng)現性差通常(cháng)與(yǔ)產品質量，流速以及操作有(yǒu)關。固(gù)相萃(cuì)取(qǔ)柱中填料的質量，均(jūn)匀(yún)性和(hé)鬆緊度(dù)都(dū)可能影響到方法的重(zhòng)現性，在遇到(dào)重現(xiàn)性差(chà)的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用(yòng)標(biāo)準溶(róng)液(yè)考察(chá)一下(xià)固(gù)相(xiāng)萃取柱(zhù)的重現(xiàn)性。流速的(dí)快慢(màn)也(yě)是(shì)影響重現(xiàn)性(xìng)的(dí)重(zhòng)要(yào)因素(sù)之(zhī)一，上樣，淋(lín)洗(xǐ)，洗(xǐ)脫過(guò)程(chéng)中適當降(jiàng)低流(liú)速，通常而言，流(liú)速低(dī)於5mL/min時結(jié)果較(jiào)為穩定，有(yǒu)些(xiē)實(shí)驗可(kě)能需要更慢的流速。當然，操作者(zhě)水平(píng)的高(gāo)低也(yě)會影響到結果的(dí)重(zhòng)現性。
4，淨化效果(guǒ)不理想
使用(yòng)固(gù)相萃取儀(yí)在固相萃取(qǔ)過程中，當樣(yàng)品以保(bǎo)留化(huà)合(hé)物方(fāng)式(shì)提(tí)純時(shí)，通常需要經過(guò)上(shàng)樣，浸出(chū)和洗脫三個(gè)步驟。淋(lín)洗(xǐ)液(yè)和淋洗液的(dí)選擇(zé)不當(dāng)，會使(shǐ)浸出效果(guǒ)不理想，因此，用固相萃(cuì)取柱(zhù)淨化樣品時(shí)，應仔(zī)細選(xuǎn)擇(zé)填料，洗(xǐ)脫(tuō)液(yè)和(hé)洗脫(tuō)液。
