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（一）分光(guāng)光度計的(dí)檢(jiǎn)驗

為(wéi)保證測試(shì)結(jié)果的準(zhǔn)確可(kě)靠
，新製造，使用(yòng)中和(hé)修理後的分光(guāng)光度計(jì)都應(yīng)該定(dìng)期(qī)進行(háng)檢定(dìng)。國(guó)家技(jì)術(shù)監督(dū)局(jú)批準(zhǔn)頒布(bù)了各類紫外，可見(jiàn)及近紅外分光(guāng)光(guāng)度計的堅定(dìng)規程。我們在(zài)驗收儀(yí)器(qì)時應按(àn)照(zhào)儀器(qì)說(shuō)明(míng)書(shū)及檢(jiǎn)驗(yàn)合同進(jìn)行驗收。檢定規程規(guī)定
，檢定(dìng)周(zhōu)期為(wéi)半年
，兩次檢定合格(gé)的(dí)儀器檢定(dìng)周期(qī)可(kě)延(yán)長至(zhì)一(yī)年(nián)。下(xià)麵(miàn)簡單介(jiè)紹分(fēn)光光度計的(dí)檢(jiǎn)驗方法(fǎ)。

1．波長(cháng)的(dí)準確(què)度

波長準(zhǔn)確度(dù)是(shì)指(zhǐ)單色光大強度的(dí)波長值與波(bō)長指示值之差(chà)。可以用氧化鈥(huǒ)溶(róng)液(yè)（上海析(xī)譜儀(yí)器網(wǎng)有(yǒu)賣(mài)）241.1 361.2 416.7 536.8 640.8 (需標(biāo)定），氘燈486.00nm的(dí)譜(pǔ)綫(xiàn)來檢(jiǎn)驗。

鐠(pǔ)釹玻(bō)璃(lí)，鈥玻(bō)璃(lí)在(zài)相當寬的波長(cháng)範圍內有特征吸收(shōu)峰。由儀器生(shēng)產廠作(zuò)為附件提(tí)供。鐠釹濾光(guāng)片的(dí)吸收峰(fēng)為(wéi)528.7nm和807.7 nm。

如(rú)果經檢驗儀器的波長準確度(dù)不合(hé)格(gé)
，應按(àn)照(zhào)儀器說明書進行調整。

2．穩定度

在光電管不受光的條(tiáo)件(jiàn)下
，用(yòng)零點(diǎn)調節器(qì)將儀器(qì)調至(zhì)零點
，觀察(chá)3min
，讀取(qǔ)透射比（透過率(shuài)）的變化
，即為零點穩(wěn)定(dìng)度。

在光譜(pǔ)範圍兩端向中間(jiān)靠10nm處(chǔ)
，例(lì)如TU1901型儀器的(dí)200nm和1000nm處(chǔ)
，按zero（動力學(xué)測試(shì)）（數(shù)顯儀(yí)器調至100％）處
，觀察3min讀取(qǔ)透過率(shuài)的(dí)變化
，即(jí)為(wéi)光電流穩定(dìng)度(dù)。

3.透射(shè)比(bǐ)正(zhèng)確(què)度

透(tòu)射比的(dí)校正的方法(fǎ)中有中性玻璃濾(lǜ)光片法（可見(jiàn)光區）（上(shàng)海析譜(pǔ)儀器網有售(shòu)）和(hé)標準(zhǔn)溶液法(fǎ)。

經常(cháng)使用(yòng)的使標準溶液(yè)法
，具(jù)體(tǐ)操作(zuò)為(wéi)
：配置質(zhì)量(liáng)分數(shù)0.06000/1000（即(jí)1000g溶液中含(hán)K2Cr2O70.06000g）的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的(dí)標準溶(róng)液(yè)。以0.001mol/LHClO4為參比
，以1cm的石(shí)英(yīng)吸收池分別在235，257，313，350nm波(bō)長處(chǔ)測(cè)定(dìng)透(tòu)射比
，與(yǔ)表(biǎo)13－4所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的(dí)標準值比(bǐ)較(jiào)
，根據儀器級(jí)別其差值(zhí)應在0.3％－2.5％之內(nèi)。

　　表13－4質(zhì)量分數(shù)0.06000/1000 K2Cr2O7溶液的透射比

4.雜散光(guāng)

不屬於(yú)單(dān)色器(qì)給(gěi)定波(bō)長
，由(yóu)於反射(shè)或散射等射到檢(jiǎn)測器的光稱為(wéi)雜(zá)散(sàn)光。雜散光的檢驗(yàn)是(shì)在較(jiào)短(duǎn)波長下
，測定(dìng)某透過溶(róng)液的投射(shè)比(bǐ)。根(gēn)據儀器的(dí)級別(bié)不(bù)同
，有的T>0.001%
，有的(dí)到(dào)T<0.6%。

光(guāng)柵(zhà)式(shì)儀器用(yòng)1cm配(pèi)套合格的吸(xī)收池
，在380nm處(chǔ)
，以蒸餾水為(wéi)參比(bǐ)
，測定(dìng)50.0g/L的亞硝酸鈉(nà)標(biāo)準溶液的(dí)透射比(bǐ)（透(tòu)射信(xìn)號和入射信號之比(bǐ)）
，即(jí)為儀(yí)器(qì)在相(xiāng)應(yīng)波(bō)長處(chǔ)的雜散光。

5.吸收(shōu)池的配(pèi)套(tào)性

在(zài)定(dìng)量工(gōng)作中(zhōng)
，尤其是(shì)在(zài)紫外光波(bō)長測(cè)定時
，需(xū)要對吸(xī)收(shōu)池(chí)作校(xiào)準及配對(duì)工作
，以(yǐ)消除吸(xī)收池的(dí)誤差(chà)。

配套性檢驗方法是
：石(shí)英吸收池在(zài)220nm處
，裝蒸餾(liù)水；在350nm處
，裝K2Cr2O7的0.001mol/L HClO4溶液。玻璃(lí)吸收池在600nm處
，裝蒸餾水(shuǐ)；在(zài)400nm處(chǔ)
，裝K2Cr2O7溶液（配法(fǎ)同(tóng)上）；以一個(gè)吸收池為參比
，調(tiáo)節(jié)T為100.0％測定其(qí)它各池(chí)的(dí)透(tòu)射比(bǐ)。透射(shè)比之差(chà)小於0.5％的(dí)池可(kě)配對成(chéng)一(yī)套(tào)。

在實(shí)際(jì)工(gōng)作中(zhōng)
，可(kě)采用如下(xià)校準(zhǔn)方(fāng)法
：在測定波長(cháng)下
，將吸(xī)收池磨(mó)砂麵用(yòng)鉛筆(bǐ)編號(hào)
，於幹淨(jìng)的吸(xī)收(shōu)池中(zhōng)裝入(rù)測(cè)定(dìng)用溶劑
，以其中一(yī)個(gè)為參比(bǐ)
，測(cè)定(dìng)其(qí)它吸(xī)收(shōu)池的吸光(guāng)度
，若測定的吸光度(dù)為(wéi)零(líng)或兩個吸收池(chí)的吸(xī)光度相等
，即(jí)為(wéi)配(pèi)對吸光(guāng)池(chí)。若(ruò)不(bù)能配對
，可選出(chū)吸光度小的吸(xī)收池為(wéi)參(cān)比(bǐ)
，測(cè)定其它吸(xī)收池(chí)的吸光(guāng)度(dù)
，求出修(xiū)正(zhèng)值(zhí)。測(cè)定樣(yàng)品時
，將(jiāng)待(dài)測溶(róng)液裝(zhuāng)入標準過的吸(xī)收(shōu)池中(zhōng)
，將測得的(dí)吸光度(dù)值(zhí)減(jiǎn)去(qù)該吸(xī)收池的修正(zhèng)值即為測定(dìng)的(dí)真實值。
 

（二）分(fēn)光光度(dù)計(jì)的(dí)保養(yǎng)和維(wéi)護

分(fēn)光光度計是(shì)光(guāng)學，精(jīng)密機械和(hé)電子技(jì)術(shù)三者緊(jǐn)密(mì)結合而成(chéng)的光(guāng)譜儀器。正(zhèng)確(què)安裝，使(shǐ)用(yòng)和(hé)保(bǎo)養(yǎng)對保持儀(yí)器(qì)良(liáng)好的(dí)性能和保證測試(shì)的準確度(dù)有(yǒu)重(zhòng)要的作用。

1.分光光(guāng)度(dù)計實驗室(shì)

①室溫(wēn)一(yī)保持在15－28℃

②相(xiāng)對濕(shī)度宜控製在45％－65％
，不要超(chāo)過70％

③防塵，防震和防電(diàn)磁波幹擾(rǎo)。儀器周(zhōu)圍不(bù)宜有強磁場(cháng)。

④防(fáng)腐蝕(shí)。應(yīng)防(fáng)止腐蝕(shí)性氣體
，如(rú)SO2，NO2及(jí)酸(suān)霧等(děng)侵(qīn)蝕儀器(qì)部件。應(yīng)與化學操作室(shì)隔開。當測(cè)量(liáng)具有(yǒu)揮發(fā)性(xìng)或(huò)腐(fǔ)蝕性(xìng)樣(yàng)品(pǐn)溶液(yè)時
，吸收池應加蓋。

2.儀器保養和(hé)維護方法(fǎ)

①在不(bù)使(shǐ)用(yòng)時不要開光源燈(dēng)。如(rú)燈(dēng)泡(pào)發黑(hēi)（鎢燈），亮度(dù)明(míng)顯(xiǎn)減弱或不(bù)穩定
，應及(jí)時(shí)更(gēng)換(huàn)新燈(dēng)。更(gēng)換後(hòu)要調節好(hǎo)燈絲位置(zhì)。不(bù)要用手直(zhí)接接(jiē)觸窗口(kǒu)或燈(dēng)泡(pào)
，避(bì)免油(yóu)汙(wū)粘附(fù)
，若(ruò)不(bù)小心(xīn)接觸(chù)過(guò)
，要(yào)用無水乙醇(chún)擦拭(shì)。

②單(dān)色(sè)器是(shì)儀(yí)器的核(hé)心(xīn)部分(fēn)
，裝(zhuāng)在密(mì)封的盒內(nèi)
，一般(bān)不宜(yí)拆開(kāi)。要(yào)經常(cháng)更(gēng)換(huàn)單色器盒(hé)的幹燥劑
，防止色散元(yuán)件受(shòu)潮生(shēng)黴。

③吸收池在使(shǐ)用後(hòu)應立(lì)即(jí)洗淨
，為防止其(qí)光(guāng)學窗麵(miàn)被(bèi)擦傷
，必須用擦(cā)鏡(jìng)紙(zhǐ)或(huò)柔(róu)軟(ruǎn)的棉織(zhī)物擦(cā)去(qù)水分(fēn)。生物(wù)用品(pǐn)，膠體(tǐ)或其它(tā)在池(chí)窗上形成薄膜的物質要用適當(dāng)的溶劑洗滌(dí)。有(yǒu)色(sè)物質汙染(rǎn)
，可(kě)用3mol/LHCl和等體積(jī)乙(yǐ)醇(chún)的(dí)混(hùn)合液(yè)洗滌。

④光電器件應(yīng)避(bì)免強(qiáng)光(guāng)照射或(huò)受潮(cháo)積(jī)塵(chén)。

⑤儀器的(dí)工作(zuò)光源(yuán)一般允許220V+-10%的電壓波(bō)動。為保持(chí)光(guāng)源燈和檢測(cè)係統的(dí)穩(wěn)定性(xìng)。在(zài)電源電(diàn)壓(yā)波(bō)動(dòng)較(jiào)大的(dí)實驗(yàn)室配(pèi)備穩壓(yā)器(qì)（有過(guò)電壓保護(hù)）。

定(dìng)量分析紫外分(fēn)光光(guāng)度(dù)定量分析和(hé)可(kě)見分光光度定量分(fēn)析(xī)的(dí)定(dìng)量依據(jù)和(hé)定量(liáng)方法都是相(xiāng)同(tóng)的
，這裏(lǐ)不(bù)再重復。